楼主 | 收藏 | 举报 2019-01-24 18:27   浏览:142   回复:39

【分享】番茄酱中纽甜的检测(GB 5009.247-2016)

番茄酱中纽甜的检测(GB 5009.247-2016)
 


 



纽甜的甜味与阿斯巴甜相近,无苦味及其它后味,纽甜的甜度为蔗糖的8000-10000倍,即在5%的甜度时为蔗糖的8000倍,在2%的甜度时可达蔗糖的10000倍。根据GB2760-2011食品添加剂卫生标准,纽甜的使用范围为各类食品饮料,使用量为按生产需要适量使用。

作为一种功能性甜味剂,纽甜对人体健康无不良影响,起有益的调节或促进作用。早在1998年12月纽甜作为食品甜味剂低温的申请已在美国提出。已于2002年7月9日通过美国FDA食品添加物审核允许应用在所有食品及饮料。欧盟于2010年1月12日正式批准其应用,其指定代码为E961。中华人民共和国卫生部2003年第4号公告也正式批准纽甜为新的食品添加剂品种,适用各类食品生产。

本实验主要针对番茄酱中纽甜的测定。


参考标准:《GB 5009.247-2016食品安全国家标准 食品中纽甜的测定》
实验步骤:混合提取液:分别吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺,加水定容到1000mL,pH约4.5

离子对试剂缓冲液:称取2.00g辛烷磺酸钠,用500mL水溶解,加入1.0mL磷酸,加水定容到1000mL
01 样品提取:

称取5g番茄酱试样于50mL离心管中,加入15mL混合提取液,涡旋10min,超声30min,8000r/min离心3min,收集上清液。

02 样品净化:
Welchrom® C18E, 500mg/6mL


活化:甲醇6mL,水6mL。
上样:上清液全部上样,以1滴/s的速度通过C18柱,弃流出液。
淋洗:先用5mL混合提取液淋洗,再用5mL水淋洗,弃流出液。
洗脱:5mL甲醇洗脱至鸡心瓶中,浓缩近干,用混合提取液定容到2mL,过0.45μm滤膜待HPLC分析。

03 仪器条件:

HPLC条件

色谱柱:Ultimate AQ-C18 4.6×150mm,5μm
流动相:A:乙腈 B:离子对试剂缓冲溶液 等度洗脱:A:B(35:65)
柱温:35℃
流速:0.8mL/min
检测波长:218nm
仪器型号:Waters2695+UV2487
进样体积:10μL

04 实验图谱及结果


图1纽甜样品加标1mg/kg液相色谱图




图2纽甜样品加标2mg/kg液相色谱色谱图


表1 纽甜加标回收实验结果(n=10)

由表1可知,采用月旭C18固相萃取柱结合液相色谱法检测纽甜,加标量为1.0mg/kg和2.0mg/kg的样品进行了检测,回收率在82.31%~96.34%,能够满足检测要求。由图1可看出经C18固相萃取柱净化,采用月旭Ultimate AQ-C18色谱柱检测峰形良好,保留时间稳定。


 

05 实际样品检测:

为了保证番茄酱样品的代表性,从多家超市以及菜场选择具有代表性的10个番茄酱样品进行检测,结果均为未检出。

06 结论

本实验建立了纽甜检测的HPLC检测方法,对于加标量为1.0和2.0mg/kg的样品进行了检测,回收率在81.22%~105.34%,固相萃取柱方法稳定并且色谱柱重现性良好,说明本方法能够用于检测食品中的纽甜的含量。

07 订购指南

打赏
沙发 | 回复 | 举报 2018-08-16 16:06
纽甜的介绍详细,全面,深刻!是一篇优秀文章!
藤椅 | 回复 | 举报 2018-08-09 12:10
原文由 yy_0324(yy_0324) 发表:
纽甜的介绍详细,全面,深刻!是一篇优秀文章!
谢谢
板凳 | 回复 | 举报 2018-08-09 13:52
纽甜是很常见的一种甜味剂,不过好像还是阿斯巴甜用的多
马扎 | 回复 | 举报 2018-08-09 14:46
我们现在也要求检测纽甜
地板 | 回复 | 举报 2018-08-11 22:43
版主,从微信过来的图片都不能显示呢。
6楼 | 回复 | 举报 2018-08-12 14:05
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
版主,从微信过来的图片都不能显示呢。
好 重新上传了 谢谢提醒
7楼 | 回复 | 举报 2018-08-16 16:45
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
我们现在也要求检测纽甜
酒类好像是需要的
8楼 | 回复 | 举报 2018-08-19 10:56
原文由 emmalee07(v3057315) 发表:
纽甜是很常见的一种甜味剂,不过好像还是阿斯巴甜用的多
为什么呢?是阿斯巴甜效果好还是价格便宜?
9楼 | 回复 | 举报 2018-09-15 15:55
原文由 月旭(sh100931) 发表:
好 重新上传了 谢谢提醒
不客气,疑似手机上传的图片也经常会不显示。
10楼 | 回复 | 举报 2018-09-15 15:56
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
为什么呢?是阿斯巴甜效果好还是价格便宜?
效果都差不多啊
原文由 emmalee07(v3057315) 发表:
效果都差不多啊
危害那个大?
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