【原创】凝胶色谱净化系统用于样品净化

有客户提出按《SN/T 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测》中的要求将现有液相改装成凝胶净化系统。经研究标准中的介绍，很快就确定了改装方案并实施。
直接上图。

改装后的仪器图。
仪器有点旧了，是07年下半年购买的。

仪器改好了，接下来就是实验了。
第一步：因仪器之前是用于分析，先不接凝胶柱。用异丙醇将系统内部的液体置换成异丙醇。
第二步：用准备好的流动相（乙酸乙酯：环己烷=1：1）将仪器系统内部的异丙醇置换成乙酸乙酯-环己烷；
第三步：接上S-X3凝胶柱，先用2mL/min的流量平衡色谱柱半小时；
第三步：再将流量调为5mL/min，检测波长我选的是254nm.
第四步：进罗丹明B标准溶液测试罗丹明B的保留时间。结果如下图：

第一次进标样测试的谱图如下：

保留时间在24min，标准中要求收集9至19分钟流出的组份。
是不是做错了？还是柱子没平衡好？
等半小时后再进标样溶液测试，谱图见下图：

第二次进标样测试的谱图
保留时间还是在24min左右。看来与柱子填装的松紧程度和填料的多少有关。

上面两张罗丹明B标准溶液的谱图是不是太好了。
市售的罗丹明B标准溶液，溶剂是甲醇，这个无法直接进样。先取一定量的市售的罗丹明B标准溶液，用氮吹仪除去甲醇，再用乙酸乙酸-环己烷溶液来溶解并定容。再进样，就可以了。

这台液相已经用了十年了，楼主保养得不错啊。
一直有人说国产液相不耐用，看来并非如此呢。

为国产仪器贺彩

支持国产

你定量环自己搞的？
改装不错，我们也不买GPC了，没啥用的

普通液相色谱改成GPC的问题是柱塞杆密封圈能不能耐受正相溶剂？

原文由 pfizer2001(pfizer2001) 发表:
你定量环自己搞的？
改装不错，我们也不买GPC了，没啥用的

自己做定量环很容易的。