YZQ-001峰形前延抑制器
Pntulips YZQ-001峰形前延抑制器是郁金香系列的专利产品,是由国内色谱专家张新华先生根据多年液相经验对峰形前延产生原理进行深入研究的结果,历时三年,尝试上百种方案,最终筛选出最佳的解决方案。是实现众多“Designed in China”的产品之一。该产品成功助推了从“Designed in China”向“Invented in China”的转变。(本产品发明专利号:201510005647.8)一. Pntulips YZQ-001峰形前延抑制器的性能特点
- 有效抑制峰形前延——有效和显著改善未用流动相溶解引起的峰形前延
- 可与所有色谱柱搭配使用——无填料设计,对搭配使用的色谱柱的选择性不造成干扰
- 超长使用寿命——以Peek和不锈钢为材质的耐腐蚀设计,使用寿命超长
- 20ul最小死体积设计——以最小峰展宽为代价换取峰形的改善,可视为所用是体积增大了20ul的定量环
色谱仪:上海伍丰 LC-100 色谱柱:Pntulips QS-C18,5um,4.6×250mm 流动相:甲醇/水=20/80 波长:265nm 流速:1.0ml/min 温度:室温23.8℃ 进样量:10ul 样品:紫丁香苷浓度为80ug/ml,甲醇溶解;
二.抑制器设计原理
在液相色谱的分析、分离过程中,不用流动相溶解会出现很多怪异的现象。当溶解样品的溶剂(简称样品溶剂)与流动相的组成相差较大时,二者的洗脱能力相差也较大,此时就会影响峰形,最常见的现象就是引起峰形前延。
根据研究,我们发现在进样后样品到达色谱柱填料的短暂时间内,样品溶剂同时起着双重作用:第一个作用是它本原的作用,即溶解样品的作用;第二个作用是作为流动相的作用,由于进样时样品溶剂夹带着样品到达色谱柱,样品不是同时到达的,而是有一个先后顺序,因此后到达色谱柱的样品溶剂在局部范围内就变成了先到样品的流动相,由于进样量比较小(通常在10ul),在流速为1.0ml/min的情况下样品溶剂作为流动相的时间非常短暂。样品溶剂对色谱分离的影响主要就来源于其第二个作用上,即在进样过程中起着短暂的流动相的作用,这个作用时间虽然很短暂,但由于此时样品的浓度非常大,因此可在短暂的时间内对样品在色谱柱内的浓度分布产生极大的影响,体现在谱图上就是峰形变异、不对称,最常见的就是峰形前延。
为解决由样品溶剂引起的峰形变异,最常用的做法就是用流动相来溶解样品,在大多数没有用流动相溶解样品引起的峰形前延的情况中,用流动相溶解样品都能获得理想的峰形和极高的柱效。但很多时候用流动相溶解样品并不现实,因为改变溶解样品的溶剂被认为是对原方法的改变,在没有通过大量的认证之前是不允许的。还有一些是由于流动相中样品的溶解性差、样品的稳定性不好等原因,迫使方法开发者不得不放弃使用流动相来溶解样品。谱宁科技的技术团队发现当样品溶剂与流动相接近到一定程度的时候,峰形前延的状况会得到极大的改善,由此开创了以在线稀释样品溶剂(样品的绝对含量并未减少)的方式来实现“样品溶剂与流动相的组成接近”,并取代“用流动相溶解样品”的解决方案,并以此开发出Pntulips YZQ-001峰形前延抑制器。抑制器原理图解如下:
平衡色谱柱时流动相充满空腔
进样后样品溶液被稀释,形成的新样品溶剂组成更接近流动相
三.Pntulips 峰形前延抑制器订购信息
产品名称 | 货 号 | 备注 |
峰形前延抑制器 | YZQ-001 |
四. 应用谱图
1. 2010版药典P89,中药龙胆中龙胆苦苷的分析
色谱仪:上海伍丰 LC-100 色谱柱:Pntulips QS-C18,5um,4.6×250mm 流动相:甲醇/水=25/75 波长:270nm
流速:1.0ml/min 温度:室温23.8℃ 进样量:10ul 样品:龙胆苦苷浓度为200ug/ml,甲醇溶解;
2. 2010版药典P994,制剂柴黄片中黄芩苷的分析
色谱仪:上海伍丰 LC-100 色谱柱:Pntulips QS-C18,5um,4.6×250mm 流动相:甲醇/0.1%磷酸=45/55
波长:280nm 流速:1.0ml/min 温度:室温23.8℃ 进样量:10ul 样品:黄芩苷浓度为60ug/ml,甲醇溶解;
3. 2010版药典P636,制剂龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的分析
色谱仪:上海伍丰 LC-100 色谱柱:Pntulips QS-C18,5um,4.6×150mm 波长:254nm 流速:1.0ml/min
温度:室温29.3℃ 进样量:10ul 样品:龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷浓度分别为40、30、85ug/ml,甲醇溶解
流动相:A-甲醇 B-0.2%磷酸水溶液
时间(min) A% B%
0 20 80
25 20 80
30 43 57
50 43 57