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问题是不是还在进样针那?清洗不干净或带液?
清洗不干净的可能性应该不大吧,毕竟对照品的溶剂就是甲醇,每次进样是有用甲醇洗针的
如果有可能在抽取溶液的时候附在针外壁上带进了系统,这种情况完全就确定不了吧
还有一种说法是说气泡影响,但是压力一直维持在189上下波动0.5BAR的范围。
…………………………完全搞不懂了
你可以用实验来证实下看这个问题是偶尔发生还是经常发生。
从原理来说,安捷伦1260进样针内壁是不会有残留的。也许是仪器偶尔问题,或者是方法问题也不好说。这个需要更多实验去证实。如果你的样品稳定性好的话,你可以在一个序列里面,连续进一个进样小瓶的样品,连续进几十针(如果进样瓶内的样品足够的话),或许可以帮助你判断是什么问题。
唉,重新做了几次峰面积都是2240左右
关注结果
greensail 关注结果
重新做了一次完整的实验,一点问题也没有,对照品2的回收率为99.2%,奔溃中……
跟出问题时唯一的不同就是流动相是新配制的,之前的流动相在重复做了几次后不够用了,但是峰面积全部都是2240左右…………
问工程师,给的解释是流动相可能有问题或者六通阀垫圈可能磨损了…………感觉都不靠谱啊
同意偶尔抽风
已经弃疗,也只能说是仪器抽风了,实际情况就这样,根本查不了