【推荐】故障出错及解决办法之经验分享系列活动----高效液相...

【推荐】故障出错及解决办法之经验分享系列活动----高效液相色谱篇

【设备/软件名称】：agilent
【仪器型号】：1200/1260
【设备厂家】：安捷伦
【故障描述】：①破止时压力高（超过10bar）② 压力不稳 ③自动进样器机械臂不能复位 ④开机时，泵出错，灯红了；其他几个模块块本来灯是黄的，也变红了。
【发生原因】：①过滤白头脏了 ②密封圈该换了，1200还有可能是主动阀该换了，1260那块的单向阀也会堵
③样品盘后面有两根金属管脏了（上下各一根）或进样器该换了④ 主板烧了
【如何解决】：①换一个新的
② 换新的密封圈试试，还不行1200换主动阀（阀套和阀芯都有可能出故障）。还有就是安捷伦的脱气机远不如沃特斯，有时候会因为脱气不完全引起压力波动，而沃特斯基本不用考虑脱气问题，梯度随便走。
③ 用酒精棉球把金属管擦下，重启进样器，还不行就报修吧。前两天一新1260就换了个进样器。
④ 这故障是排查了很久才找出来的，800打了好几次，也问了好多人，都没想到主板会坏，起初以为泵模块里的某一部件坏了。把泵那个模块拿下来，把塑料泡沫垫取下，就看到主板了，主板上插有几根线，分别对应各块部件（风扇、泵驱动、蠕动泵等）；把主板上那几根线依次拔下，开启电源，故障依旧，这基本上证明各部件都没坏，主板坏了，从另一台仪器卸了主板换上，好了。报修，换新的，虽然很贵。
【经验来源】：大部分来说工程师的培训及800，小部分来自版内。
【心得体会】：仪器还是重在维护，做实验得用心。真用心做实验哪天仪器有点问题是能感觉到的，比如有一天安捷伦进样时就感觉机械臂摆动的比平时厉害，左右前后都摆，然后就把金属管擦了下；及时维护，不要等到出错。另外，软件自带的帮助是非常好的老师，要善于用。写的有点乱，大家轻拍。
版主111留言:
“ 破止“应该为purge吧，今天突然发现哈

岛津HPLC的常见问题及解决方法

【设备/软件名称】：岛津
【仪器型号】：10A，15C，20A
【设备厂家】：岛津

【故障描述及解决方式】
1 压力

1.1压力高

首先卸下柱子，接双通，观察系统压力是否正常。系统压力不正常参照1.1.1；系统压力正常参照1.1.2或者1.1.3

1.1.1 系统压力高：一般由于堵塞造成。由检测器开始向泵的方向进行排查。容易发生堵塞的地方：在线过滤筛板（15C及20A是一个在线过滤器），混合器，进样阀，保护柱（预柱），各管路连接处，检测池。

1.1.1.1 在线过滤筛板：卸下用水，乙腈（甲醇），异丙醇，乙腈（甲醇），水各5min超声；或者更换

1.1.1.2 混合器：卸下，将其过滤部分用超声。溶剂可选择性参考1.1.1.1

1.1.1.3 进样阀：一般是由于有盐析出，将管路反接冲洗或者用热水超声或更换。

1.1.1.4 保护柱（预柱）：更换

1.1.1.5 各管路连接处：将管路反接冲洗或者用热水超声或更换。

1.1.1.6 检测池：根据所用流动相及分析物质选择相应的溶剂进行冲洗

1.1.2 柱子压力高：

1.1.2 .1 根据所用流动相及分析物质选择相应的溶剂进行冲洗

1.1.2 .2 更换柱头填料

1.1.2 .3 必要时可低流速反冲柱子

1.1.3 其他：偶尔会遇到将管路卸下重新装回压力正常的情况

1.2 压力低

1.2 .1 漏液：拧紧漏液处。

1.2 .2 单向阀堵死：卸下用水超声5min

1.2 .3 柱塞杆折断：更换

1.3 压力波动：超过0.3MPa

1.3.1 单向阀堵住：最常见的问题，也是岛津特色。mp中超过70%乙腈（个人经验），单向阀中的红宝石球产生静电与单向阀底座粘附在一起。卸下用水超声5min即可

PS：有耐乙腈单向阀与不耐乙腈单向阀之分。但所谓的耐乙腈单向阀也不是完全可以用纯乙腈的。个人建议：短时间封存柱子的时候用90%乙腈即可；摸索条件过程中（含盐的情况下），可在乙腈中加入少量的水相，毕竟最后的色谱条件中不可能是完全用乙腈进行洗脱，同时也避免了仪器故障导致的时间浪费。

1.3.2 密封圈漏液：更换

1.3.3 吸滤头堵住：参照1.1.1.1

1.3.4 泵前管路中气泡：purge

1.3.5泵后管路中气泡：以甲醇或乙腈或异丙醇冲洗系统管路；柱中进气泡可用异丙醇低流速过夜

2 基线

2.1 规则波动：一般伴随着压力规则波动

2.1.1 检测池中进气泡：参照1.3.5

2.1.2 泵的脉冲：报修

2.2 不规则波动

2.2.1 流动相污染

2.2.2 系统管路污染

2.2.3 色谱柱污染

2.2.4 检测池污染：卸下透镜及垫片，参照1.1.1.1处理。

2.3 漂移：

2.3.1 温度变化：控温

2.3.2 流动相未平衡好：低波长下容易漂移

2.4 基线噪音大

2.4.1 灯老化：更换

注意事项：手不要碰到灯的外壁

2.4.2 检测池或柱中气泡：参照1.3.5

2.4.3检测池漏液：拧紧

2.4.4 检测池污染：参照2.2.4

2.4.5泵脉冲：报修

2.4.6反光镜损坏：报修

【经验来源】：公司培训资料，岛津资料，个人经验
【心得体会】：保养第一

待续

首先感谢楼主发起的活动。
平时工作主要是液相，waters和agilent都用的比较多，平时自己解决的也就是一些小故障，大的还得叫800。
【设备/软件名称】：waters ，empower
【仪器型号】：e2695/2998
【设备厂家】：沃特斯
【故障描述】：①plug homing over pressure ② 灌注及设流速时均无压力也不见液体流出 ③检测器光闸不能复位
④进完大浓度样品后，进空白相应位置也出峰
【发生原因】：①在线过滤器堵了 ②泵头下单向阀堵了 ③有可能是检测池脏了，也有可能是光路有点堵，再不行可能是灯寿命到了 ④小抹布脏了，需要换
【如何解决】：①在线过滤器卸下来，置烧杯，加纯化水煮沸5-10分钟后甲醇超一下一般就可以了，如果还堵的话就拿稀硝酸泡，还不行的话就换新的了，这本身是个消耗品
②把泵头下单向阀卸下来，两个都有可能堵，刚卸下来时竖着在耳边摇一摇是听不到声音的。简单的拿洗耳球把单向阀吹吹就行了（注意方向），吹了没反应可以拿溶剂超声，但不可水煮，一般超至在耳边摇能听见声音就不影响实验 ③先用溶剂把检测池冲冲，用啥试具体样品而定；若冲了还不行，把检测池卸下，看灯能量，若能量还可以（有个几千），可能得清洗光路了。第一次清洗的话建议还是叫工程师来，因为待清理的部件在检测器的最下方，有一个黑色片片，中间有一条缝，而且那一块的螺丝都是八角的，卸起来很麻烦。
④把5个样品盘都拿出来，可以看见里面有一个黑色突起（看不清用手电筒），平时进样针就是从那个地方吸样的。手伸进去就可以卸下来，里面有一个小白圈圈（用多了自然就黑了），换一个新的就行了，买仪器时一般配有10个。

首先感谢楼主发起的活动。
平时工作主要是液相，waters和agilent都用的比较多，平时自己解决的也就是一些小故障，大的还得叫800。
【设备/软件名称】：waters ，empower
【仪器型号】：e2695/2998
【设备厂家】：沃特斯
【故障描述】：①plug homing over pressure ② 灌注及设流速时均无压力也不见液体流出 ③检测器光闸不能复位
④进完大浓度样品后，进空白相应位置也出峰
【发生原因】：①在线过滤器堵了 ②泵头下单向阀堵了 ③有可能是检测池脏了，也有可能是光路有点堵，再不行可能是灯寿命到了 ④小抹布脏了，需要换
【如何解决】：①在线过滤器卸下来，置烧杯，加纯化水煮沸5-10分钟后甲醇超一下一般就可以了，如果还堵的话就拿稀硝酸泡，还不行的话就换新的了，这本身是个消耗品
②把泵头下单向阀卸下来，两个都有可能堵，刚卸下来时竖着在耳边摇一摇是听不到声音的。简单的拿洗耳球把单向阀吹吹就行了（注意方向），吹了没反应可以拿溶剂超声，但不可水煮，一般超至在耳边摇能听见声音就不影响实验 ③先用溶剂把检测池冲冲，用啥试具体样品而定；若冲了还不行，把检测池卸下，看灯能量，若能量还可以（有个几千），可能得清洗光路了。第一次清洗的话建议还是叫工程师来，因为待清理的部件在检测器的最下方，有一个黑色片片，中间有一条缝，而且那一块的螺丝都是八角的，卸起来很麻烦。
④把5个样品盘都拿出来，可以看见里面有一个黑色突起（看不清用手电筒），平时进样针就是从那个地方吸样的。手伸进去就可以卸下来，里面有一个小白圈圈（用多了自然就黑了），换一个新的就行了，买仪器时一般配有10个。

【设备/软件名称】：agilent
【仪器型号】：1200/1260
【设备厂家】：安捷伦
【故障描述】：①破止时压力高（超过10bar）② 压力不稳 ③自动进样器机械臂不能复位 ④开机时，泵出错，灯红了；其他几个模块块本来灯是黄的，也变红了。
【发生原因】：①过滤白头脏了 ②密封圈该换了，1200还有可能是主动阀该换了，1260那块的单向阀也会堵
③样品盘后面有两根金属管脏了（上下各一根）或进样器该换了④ 主板烧了
【如何解决】：①换一个新的
② 换新的密封圈试试，还不行1200换主动阀（阀套和阀芯都有可能出故障）。还有就是安捷伦的脱气机远不如沃特斯，有时候会因为脱气不完全引起压力波动，而沃特斯基本不用考虑脱气问题，梯度随便走。
③ 用酒精棉球把金属管擦下，重启进样器，还不行就报修吧。前两天一新1260就换了个进样器。
④ 这故障是排查了很久才找出来的，800打了好几次，也问了好多人，都没想到主板会坏，起初以为泵模块里的某一部件坏了。把泵那个模块拿下来，把塑料泡沫垫取下，就看到主板了，主板上插有几根线，分别对应各块部件（风扇、泵驱动、蠕动泵等）；把主板上那几根线依次拔下，开启电源，故障依旧，这基本上证明各部件都没坏，主板坏了，从另一台仪器卸了主板换上，好了。报修，换新的，虽然很贵。
【经验来源】：大部分来说工程师的培训及800，小部分来自版内。
【心得体会】：仪器还是重在维护，做实验得用心。真用心做实验哪天仪器有点问题是能感觉到的，比如有一天安捷伦进样时就感觉机械臂摆动的比平时厉害，左右前后都摆，然后就把金属管擦了下；及时维护，不要等到出错。另外，软件自带的帮助是非常好的老师，要善于用。写的有点乱，大家轻拍。
版主111留言:
“ 破止“应该为purge吧，今天突然发现哈

summerxq
@song5211 建议将两个内容以2个跟帖形式给出，感谢支持！

另外，水煮？什么意思？硝酸浓度多少？尽量写具体和详细些。

已修改，至于具体和详细，有些操作性的实在是不好写。

希望站友能积极参与进来，分享您的经验，互帮互助！

感谢@111 版主的支持啊，呵呵。song5211站友给我们做了个榜样，也欢迎有更多的站友参与进来。

【设备/软件名称】：岛津
【仪器型号】：20A
【设备厂家】：岛津
【故障描述】：①进样后基线规律波动 ②用流动相即基线规律波动

【发生原因】：①进样器引入气泡②检测器污染、存在气泡、灯能量不足

【如何解决】：①用异丙醇清洗进样系统；进样系统排气②用异丙醇清洗，无法

排除即用稀硝酸清洗；换灯

【经验来源】：工程师的培训，版内搜索。
【心得体会】：仪器最好有规律时间的维护，避免出现问题再去检查仪器。另外，荧光检测器最好不要与紫外检测器串联使用，这样很容易导致荧光检测器光路污染。
版主111留言:
最好明确一下问题的点，以及解决点
另外，心得体会也是重点