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2006-04-26 20:32
我帮你查了下第二个关于酒石酸铁比色方法的一个实验。该方法是用酒石酸铁比色检测茶叶中茶多酚含量多少的。
酒石酸铁比色法，方法简便、快速，重现性好，容易掌握，被列为为国家标准方法。 基本原理是：在一定的pH条件下，酒石酸铁与茶多酚类物质形成蓝紫色或红紫色的络合物，在波长540nm处比色，在适当的浓度范围内，茶多酚的量与呈色的深浅成正比，可用分光光度法定量。 该实验的详细操作步骤及注意事项见附件。 另外顺便说一句，就是授之以鱼不如以渔。coffeecat战友你可以用www.google.com检索一下肯定能得到很多有用信息。 茶叶茶多酚类物质的测定.pdf(96.81k) |
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2006-04-30 09:05
1.紫外分光光度(UV)法是通过被测物质在紫外光区的特定波长或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析的方法.紫外光谱是物质在200～400 nm的近紫外光区和400～800 nm的可见光区的吸收光谱.UV图提供两个重要数据:吸收峰的位置和光吸收强度.由于药物分子中多含有紫外光区的生色基，因此紫外分光光度法广泛应用于药品检验.
步骤 1 测 定 波 长 的 选 择 2 标 准 曲 线 的 绘 制 3 稳 定 性 试 验 4 回 收 率 试 验 5 样 品 含 量 测 定 其他事项 1.仪器的校正和检定 由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83、 253.65、 275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与576.96nm，或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正,钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。 吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，按下表规定的波长处测定并计算其吸收系数。 规定的吸收系数如下表，相对偏差可在±1％以内。 2.对溶剂的要求 测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求；即用1cm石英吸收池盛溶剂,以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度,溶剂和吸收池的吸收度,在220～240nm范围内不得超过0.40；在241～250nm范围内不得超过0.20；在251～300nm范围内不得超过0.10， 在300nm以上时不得超过0.05。 3.测定法 测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确，除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内；否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸收度读数，以在0.3～0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。 用作鉴别和检查项目的方法，分别按各品种项下的方法进行。鉴别项下吸收度读数的范围可根据配制供试液时的准确度及制剂的实际含量确定。 用于含量测定的方法一般有以下几种。 (1) 对照品比较法 按各品种项下的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10％,所用溶剂也应完全一致，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度： C<1>＝(A<1>／A<2>)C<2> 式中 C<1>为供试品溶液的浓度； A<1>为供试品溶液的吸收度； C<2>为对照品溶液的浓度； A<2>为对照品溶液的吸收度。 (2) 吸收系数法 按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸收度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，应注意仪器的校正和检定。 (3) 计算分光光度法 采用计算分光光度法应慎重。本法有多种，使用时均应按各品种项下规定的方法进行。当吸收度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时，影响精度的因素较多，故对照品和供试品测试条件应尽可能一致。若测定时不用对照品，如维生素A测定法，则应在测定时对仪器作仔细的校正和检定。 |
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2006-05-03 11:01
恒重法：将待测的样品放入烘箱中用105℃的温度烘烤6-8h，根据样品称量 前后质量之差来计算含水量．以植物种子的含水量的测定为例，其具体过程如下：
（1）样品处理 将种子用磨碎机进行磨碎，立即装入磨口瓶密封备用，细小种子（如龙胆草、白桦、阴行草、黄花蒿、柴胡、泡桐等）可以用种子原样烘干不必磨碎；大粒种子（如核桃、杏、桃、核桃揪等）可将种子切开或打碎；油质种子不宜辗碎，可切成小片。 （2）试样的称取 经过处理后的样品，一般从中称取3-15g作为测定种子含水量之用，具体操作时应根据种子千粒重大小而定，千粒重大的种子应适当称取量大些，千粒重小的种子，称取量可小些。 （3）烘干称重 先将称量盒放在105℃烘干，并称重，再将样品放入预先烘干且称过重的样品盒内，在感量为0.001的天平上称取试样两份。然后打开盒盖，一起放入预先预热至110℃的烘箱内关好箱门，保持105℃，经6-8h后取出，盖上盖子，移入干燥器内冷却至室温称重。 （4）含水量的计算 这位战友好象是做茶叶研究的吧，目前茶叶水分测量的标准方法是(103±2)℃恒重法． 又查了一下测水浸出物的全量法：应该指的是全量减量法．如测定含挥发性成分茶剂中水溶性浸出物时，在浸出前样品不经恒重处理，浸出后将样品与未浸出的（空白对照）样品，置于同一恒温箱中，以１０５℃干燥３小时，称重，用样品失重率减去空白失重率，即得该茶剂的浸出率． |
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2006-04-25 12:11
谢谢哈，
特别是全量法，我找好久都没有找到，不知道是怎么回事 |
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2006-05-03 05:20
hantavirus ...... 谢谢哈，我找是找到了，但是都是测的茶多酚试剂的，我就不知道要不要做干扰实验，真是谢谢你给我的文献了． |
已解决
