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2007-04-17 15:57
快乐桃花岛 我们实验室的PH计也坏了,所以我们都用PH试纸调的,不过不是广泛的PH试纸,而是精密PH试纸,1.0~3.0的,3.0~5.0的,还有在碱性区域的,其实效果也不错如果要求不是非常高的话。;) |
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2007-04-20 04:01
我也来凑两句:
1,上学时老师就教导我们流动相的pH值一定要采用pH计进行调节,因为无特殊说明,流动相均默认为用pH计进行调节,也有利于方法的重现性; 2,再者,对于加有缓冲盐的流动相,也要看其缓冲能力如何,假设其缓冲范围为4-8,那么如果你需要将流动相的pH值控制在4.5左右(即靠近缓冲能力上下限时),就应该有个比较准确的pH值控制范围,通常需要将其控制在4.5±0.1范围,甚至更小; 3,同上,假设缓冲盐的缓冲范围仍为4-8,那么如果你需要将流动相的pH值控制在6左右,通常情况,不需要将其pH范围规定太严格,因为其缓冲能力完全能接收不同pH计所带来的误差,但是实际并不是这样,还得根据所测物质对pH值是否敏感来判断,可以通过调节流动相的pH值±0.5范围进行试验,分两种情况: A,在此范围内如果不影响试验结果,则直接规定pH值=6即可; B,如果在此范围内影响试验结果(比如主峰保留时间变化很大或杂质、空白溶剂、辅料因调整pH值后干扰测定等),也需要对pH值规定一个上下限。 4,当然,如果缓冲盐是磷酸盐,那用磷酸来调节pH是比较合适的,如果是别的缓冲盐,常用磷酸、醋酸和三乙胺等来调节; 5,如果不是特殊物质,建议还是别将pH值调至太低,虽然有时候pH值调至偏酸(比如2.5)或偏碱(比如7.5)会很容易达到你所想要的目的,但是对于一般的色谱柱损害是相当大的,不建议这样做。 |