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提供者:15453839241 发布时间:2018/12/10 阅读次数:73次
一、减压干燥法
适用范围: 糖及糖果、味精等易分解食品
(一)原理: 一定温度和减压情况下,失去物质的总量,适用于糖、糖果及味精等易分解产品。
(二)仪器: 扁形铝制或玻璃制称量瓶,真空干燥箱,分析天枰。
(三)实验步骤:
1、试样的制备:粉末和结晶试样直接称取;硬糖果经乳钵粉碎;软糖果用刀片切碎,混匀备用。
2、称量瓶恒重:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,放入真空干燥箱中,连接水泵抽出干燥箱中空气至所需压力(多为40kPa~53kPa),并同时至所需的温度(60±5)℃,关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定温度和压力,经0.5~1h 后打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱,待压力恢复正常后再打开,取出称量瓶放入干燥器中0.5h称量,重复操作直至恒重。前后两次质量不超过2mg,即为恒重。
3、试样干燥恒重:取已恒重的称量瓶准确称取2~ 10克样品,放入真空干燥箱中,连接水泵抽出干燥箱中空气至所需压力(多为40kPa~53kPa),并同时至所需的温度(60±5)℃,关闭通水泵或真空泵上的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定温度和压力,4h后打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱,待压力恢复正常后再打开,取出称量瓶放入干燥器中0.5h称量,重复操作直至恒重。
4、结果表示: X = 100(m1-m2)/(m1-m3 ) 式中: X:样品中水分含量,% m1:称量瓶(或蒸发皿加海砂玻棒)和样品的质量,g; m2 :称量瓶(或蒸发皿加海砂玻棒)和样品干燥后的质量,g; m3 :称量瓶(或蒸发皿加海砂玻棒)的质量,g; 结果保留三位有效数字。 再重复条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 三 蒸馏法 适用范围: 适用含有较多其他易挥发性的物质的食品,如油脂、香辛料等。
(一)原理: 食品中水分与甲苯或二甲苯共同蒸出收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。
(二)试剂与仪器:
1、甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,镏出液备用。
2、仪器:水分测定器
(三)实验步骤: 准确称取适量试样(含水量2~5mL)放入250mL锥形瓶,加入新蒸馏甲苯或二甲苯75mL,连接冷凝管和水分接收管,从冷凝管顶端加入甲苯,装满水分接收管。加热慢慢蒸馏使每秒得馏出液两滴,等大部水分馏出后,加速蒸馏至约每秒4滴,至水分全部蒸出后,接收管内的水分不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可 用附有橡皮帽的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部和冷凝壁无水滴附着,接收管水平面10min保持不变为蒸馏终点,读取接收管水层的体积 (四)结果表示: V 水分 % = --------- * 100 W X:样品中水分含量,% W:样品重量, (精确到0.001g) g V:刻度管中的水的毫升数 ,ml 结果保留三位有效数字。 再重复条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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